金屬毛細(xì)柱得益于無(wú)填料顆粒的設(shè)計(jì),減少了渦流擴(kuò)散效應(yīng),使得色譜峰形更加尖銳,大大提高了理論塔板數(shù)及分離效率。這意味著即使是結(jié)構(gòu)相似的化合物也能被清晰地分開(kāi),適用于復(fù)雜混合物的分析。細(xì)小的管徑加速了物質(zhì)傳遞過(guò)程,縮短了分析時(shí)間,同時(shí)允許使用更高的線速度而不犧牲分離效果,提升了整體工作效率。
金屬材質(zhì)賦予其優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度、耐腐蝕性和熱穩(wěn)定性,使其能夠在各種條件下穩(wěn)定運(yùn)行,如高溫或腐蝕性環(huán)境中仍能保持良好的性能。此外,它還支持寬pH范圍的應(yīng)用,可處理酸性、中性至堿性的各種樣品類型。高效的分離能力結(jié)合現(xiàn)代檢測(cè)器的高靈敏度,使得痕量成分的分析成為可能,提高了定量分析的精度和可靠性。
金屬毛細(xì)柱的測(cè)定步驟:
1.前期準(zhǔn)備與檢查
-儀器狀態(tài)確認(rèn):檢查進(jìn)樣口、檢測(cè)器(如FID、ECD)是否清潔,襯管無(wú)殘留;確保GC柱溫箱可穩(wěn)定控溫,且溫度符合色譜柱耐受范圍(金屬柱通??赡?50–400℃)。
-樣品處理:將待測(cè)樣品溶解于揮發(fā)性穩(wěn)定性好、不與毛細(xì)管柱發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的惰性溶劑中,并通過(guò)混合、離心或過(guò)濾等方式去除雜質(zhì)和顆粒物,以避免堵塞或干擾分析結(jié)果。
2.色譜柱安裝與密封
-根據(jù)進(jìn)樣口與檢測(cè)器的類型(如分流/不分流模式),確定柱兩端的切割長(zhǎng)度。使用專用毛細(xì)管切割器垂直切割柱端,保證切口平整無(wú)毛刺;連接時(shí)需注意楔形密封墊圈和接頭的牢固性,防止漏氣影響分離效果。
3.系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置與老化
-按照色譜柱附帶的技術(shù)資料設(shè)置載氣的線性流速,并進(jìn)行老化操作以穩(wěn)定固定液膜。此過(guò)程有助于延長(zhǎng)柱子壽命并提高分析重現(xiàn)性。此外,建議使用高純度載氣(如99.999氮?dú)?,避免水分或其他雜質(zhì)破壞固定液層。